1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用磷鉬藍(lán)分光光度法測定煤礦水中總磷含量的測定方法。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤礦水中總磷含量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)測定磷含量的范圍為 0.01 mg/L～0.80 mg/L。

2 原理

      水樣在酸性條件下，加入過硫酸鉀為氧化劑，加熱，使縮合磷酸鹽和有機(jī)結(jié)合的磷酸鹽分解轉(zhuǎn)變?yōu)檎姿猁}，再與鉬酸鹽反應(yīng)形成磷鉬黃絡(luò)合物，用抗壞血酸還原后形成磷鉬藍(lán)絡(luò)合物，在波長700nm處測定其吸光度，求得總磷的含量。

3 試劑

      除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

3.1 硫酸溶液[(H₂SO₄)=9 mol/L]：將500mL硫酸(GB 625)在不斷攪拌下，緩慢加入到500 mL水中，混勻。

3.2 硫酸溶液[(H₂SO₄)=4.5 mol/L]：將200 mL硫酸溶液(3.1)在不斷攪拌下，緩慢加入到200mL水中，混勻。

3.3 硫酸溶液[(H₂SO₄)=2 mol/L]：將110mL硫酸溶液(3.1)在不斷攪拌下，緩慢加入到300 mL水中，用水稀釋至500 mL，混勻。

3.4 氫氧化鈉溶液[(NaOH)=2 mol/L]：溶解80 g氫氧化鈉(GB/T 629)于水中，冷卻，并用水稀釋至1000mL，混勻，貯于聚乙烯瓶中。

3.5 過硫酸鉀溶液：溶解5 g過硫酸鉀(GB/T 641)于100mL水中，攪拌至溶解，貯于棕色玻璃瓶中。

3.6 抗壞血酸溶液(100 g/L)：稱取10g抗壞血酸，用水溶解，稀釋至100mL。現(xiàn)用現(xiàn)配。

3.7 硫代硫酸鈉溶液(12 g/L)：溶解1.2 g硫代硫酸鈉(Na₂S₂O₃·5H₂O) (GB/T 637)于100mL水中，加入約50mg無水碳酸鈉(GB/T 639)，混勻，貯于棕色玻璃瓶中。

3.8 酸性鉬酸銨酒石酸銻鉀混合溶液：溶解13 g鉬酸銨[(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O](GB 657)于100mL水中。溶解0.35 g酒石酸銻鉀[KSbC₄H₄O₇·H₂O](Q/HG 10)于100mL水中。不斷攪拌下將鉬酸鹽溶液加入到300 mL硫酸溶液(3.1)中，再加上述酒石酸鹽溶液，混勻。該試劑貯存在棕色玻璃瓶中，至少可穩(wěn)定60 d。

3.9 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：磷的濃度相當(dāng)于50 mg/L。準(zhǔn)確稱取于105℃～110℃烘箱中干燥至恒重的磷酸二氫鉀(GB 6853，優(yōu)級純)0.2197g并溶解于約800 mL水中，轉(zhuǎn)移至1000 mL容量瓶中，加10 mL硫酸溶液(3.2)，并用水稀釋至刻度，搖勻。

3.10 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：磷的濃度相當(dāng)于2 mg/L。用移液管準(zhǔn)確吸取10.0 mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(3.9)至250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。現(xiàn)用現(xiàn)配。

3.11 酚酞溶液：將0.1 g酚酞(HGB 3039)溶于100mL 60％乙醇中。

4 儀器

4.1 分光光度計(jì)：波長準(zhǔn)確度為±3 nm。

4.2 分析天平：感量0.1 mg。

5 分析步驟

5.1 做兩份水樣的重復(fù)測定。

5.1.1 用移液管準(zhǔn)確吸取50mL水樣于100mL錐形瓶中。

5.1.2 將水樣用硫酸溶液(3.3)酸化至pH為1左右(可用pH試紙鑒定)。加4mL過硫酸鉀溶液(3.5)，在電熱板上微沸30 min，加水保持體積在25 mL以上，取下冷卻。加2滴酚酞溶液(3.11)指示劑，用氫氧化鈉溶液(3.4)調(diào)節(jié)水樣至微紅色，再用硫酸溶液(3.3)調(diào)節(jié)至紅色剛好消失。將此溶液轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，并用水稀釋至約40 mL。

5.1.3 在搖動(dòng)下,向容量瓶中加入1mL抗壞血酸溶液(3.6)，30 s后加2mL酸性鉬酸銨酒石酸銻鉀混合溶液(3.8)，用水稀釋至刻度，放置約5 min。

5.1.4 用1 cm比色皿，在分光光度計(jì)上，于波長700 nm處，以標(biāo)準(zhǔn)系列0作參比，測定其吸光度。

5.1.5 如有砷干擾，按下述步驟測定：用移液管準(zhǔn)確吸取50 mL水樣于100 mL錐形瓶中，加4 mL過硫酸鉀溶液(3.5)，置于電熱板上微沸30 min，加水保持體積在25 mL以上，取下冷卻。加1 mL硫代硫酸鈉溶液(3.7)混勻，加2滴酚酞溶液(3.11)指示劑，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)水樣至微紅色，再用硫酸溶液(3.3)調(diào)節(jié)至紅色剛好消失，并補(bǔ)加0.5 mL硫酸溶液(3.3)，將此溶液轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶中，并用水稀至約40 mL，再按5.1.3進(jìn)行。用1 cm比色皿在分光光度計(jì)上于波長700 nm處，以標(biāo)準(zhǔn)系列0為參比，10 min內(nèi)測定其吸光度。

5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

5.2.1 用移液管分別準(zhǔn)確吸取0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL、8.0mL、9.0mL、10.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.10)于100 mL錐形瓶中，用水稀釋至約40 mL，然后按5.1.2～5.1.4操作。其對應(yīng)的磷的質(zhì)量分別為 0μg、 2μg、 4μg、 6μg、8μg、10μg、12μg、14μg、16μg、18μg、20μg。

5.2.2 以磷的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，其對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6 結(jié)果計(jì)算

      總磷含量按式(1)計(jì)算：

P_t = m/V………………………… (1)

      式中：

      P_t ——總磷含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；

      m——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的磷質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克（μg）；

      V——所取水樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。

      結(jié)果計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后3位，修約至2位。

7 精密度

      煤礦水中總磷測定的重復(fù)性限應(yīng)符合表1規(guī)定。

表1 煤礦水中總磷測定的重復(fù)性限

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