發(fā)布日期：2022-12-24 10:01 瀏覽次數(shù)：
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了含鋯耐火材料的化學(xué)分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)分析的項目如下：
a）灼燒減量（LOI）；
b）二氧化硅（SiO2）；
c）氧化鋁（Al2O3）；
d）氧化鋯（鉿）（Zr（Hf）O2）；
e）二氧化鈦（TiO2）；
f) 氧化鐵（Fe2O3）；
g）氧化鉀（K2O）；
h）氧化鈉（Na2O）；
i）氧化鈣（CaO）；
j）氧化鎂（MgO）。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于分析元素的測定范圍見表1。
表1 測定范圍
分析項目 | 范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/％ | 分析項目 | 范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/％ |
LOI | -1~40 | CaO | ≤5 |
SiO2 | ≤50 | MgO | ≤5 |
Al2O3 | ≤80 | K2O | ≤2 |
Fe2O3 | ≤2 | Na2O | ≤3 |
TiO2 | ≤5 | Zr(HD)O2 | 3~98 |
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 7728-1987 冶金產(chǎn)品化學(xué)分析 火焰原子吸收光譜法通則
GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則
GB/T 10325 定形耐火制品抽樣驗收規(guī)則
GB/T 12805-1991 實驗室玻璃儀器 滴定管（neq ISO 385：1984）
GB/T 12806-1991 實驗室玻璃儀器 單標(biāo)線容量瓶（eqv ISO 1042：1983）
GB/T 12808-1991 實驗室玻璃儀器 單標(biāo)線吸量管（eqv ISO 648：1977）
GB/T 17617-1998 耐火原料和不定形耐火材料 取樣（neq ISO 8656-1：1988）
3.1 天平（感量0.1mg）。
3.2 鉑坩堝或瓷坩堝（30mL）。
3.3 自動控溫干燥箱。
3.4 高溫爐：最高使用溫度≥1100℃，且能自動控溫的箱式電爐。
3.5 分光光度計。
3.6 吸量管：GB/T 12808-1991 A類。
3.7 滴定管：GB/T 12805-1991 A類。
3.8 容量瓶：GB/T 12806-1991 A類。
3.9 原子吸收光譜儀：備有空氣-乙炔燃燒器，鈣、鎂、鉀、鈉、鐵空心陰極燈?？諝夂鸵胰矚怏w要足夠純凈，以提供穩(wěn)定清澈的貧燃火焰。
其“精密度的最低要求”、“特征濃度”、“檢出限”和“標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性（彎曲程度）”應(yīng)符合GB/T 7728-1987的規(guī)定。
4.1 采樣
按GB/T 10325和GB/T 17617-1998采集實驗室樣品。
4.2 制備
4.2.1 將實驗室樣品破碎至6.7mm以下，按四分法縮分至約100g。
4.2.2 當(dāng)合同另有取樣約定或由于產(chǎn)品形式的限制，無法取得≥100g的實驗室樣品時，可以例外。
4.2.3 將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下，繼續(xù)縮分，并加工成粒度小于0.090mm的試樣。
4.2.4 試樣分析前應(yīng)在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室溫。
5.1 測定次數(shù)
在重復(fù)性條件下測定2次。
5.2 空白試驗
在重復(fù)性條件下做空白試驗。
5.3 結(jié)果表述
所得結(jié)果應(yīng)按GB/T 8170修約，保留2位小數(shù)；當(dāng)含量＜0.10%時結(jié)果保留2位有效數(shù)字；如果委托方供貨合同或有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)另有要求時，可按要求的位數(shù)修約。
5.4 分析結(jié)果的采用
當(dāng)試樣的2個有效分析值之差不大于表2所規(guī)定的允許差時，以其算術(shù)平均值作為最終分析結(jié)果；否則，應(yīng)按附錄A的規(guī)定進(jìn)行追加分析和數(shù)據(jù)處理。
5.5 質(zhì)量保證和控制
5.5.1 工作曲線應(yīng)定期（不超過3個月）用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)一次。如果更換儀器燈泡等，應(yīng)重新繪制工作曲線，并用同類型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時，應(yīng)重新繪制工作曲線。
5.5.2 一般情況下，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度應(yīng)每2個月重新標(biāo)定一次；如果2個月內(nèi)溫度變化超過10℃時，應(yīng)及時標(biāo)定一次。重新標(biāo)定后，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗證，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時，則標(biāo)定結(jié)果有效，否則無效。
仲裁試驗時，應(yīng)隨同試樣分析同類型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時，則試樣分析值有效，否則無效。
試驗報告應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：
——委托單位；
——試樣名稱；
——分析結(jié)果；
——使用標(biāo)準(zhǔn)（GB/T 4984-2007）；
——與規(guī)定的分析步驟的差異（如有必要）；
——在試驗中觀察到的異?，F(xiàn)象（如有必要）；
——試驗日期。
表2 分析值允許差
含量范圍 （質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/% | 各元素允許差/％ | |||||||||
LOI | SiO2 | Al2O | Fe2O2 | TiO2 | CaO | MgO | K2O | Na2O | ZrO2 | |
≤0.5 | 0.04 | 0.05 | - | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | - |
>0.5~1 | 0.07 | - | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | - | |
>1~2 | 0.15 | 0.15 | - | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | - |
>2~3 | - | - | ||||||||
0.15 | ||||||||||
>3~5 | - | - | ||||||||
>5~10 | 0.25 | 0.20 | 0.30 | - | - | - | - | - | - | |
>10~20 | - | - | - | - | - | - | 0.20 | |||
>20~50 | 0.40 | - | - | - | - | - | - | 0.30 | ||
>50~70 | - | - | - | - | - | - | - | - | 0.50 | |
>70 | - | - | 0.50 | - | - | - | - | - | - | 0.60 |
當(dāng)分析值的平均值小于允許差的2倍時，其允許差為該分析值的1/2。 | ||||||||||
7.1 原理
試樣于1050℃±50℃灼燒至恒量，以損失量計算灼燒減量
7.2 試料量
稱取1g試料，精確至0.1mg。
7.3 測定
將試料置于已恒量（2次灼燒稱量的差值≤0.2mg）的鉑坩堝或瓷坩堝中，蓋上蓋，并留縫隙，放入高溫爐內(nèi)，從低溫升至1050℃±50℃，保溫1h，取出稍冷，放入干燥器中，冷至室溫，稱量。重復(fù)灼燒（每次15min），稱量，直至恒量（當(dāng)灼燒減量≤1%時，2次灼燒稱量的差值≤0.2mg，當(dāng)灼燒減量＞1%時，差值≤0.4mg，即為恒量）。
7.4 分析結(jié)果的計算
灼燒減量用質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω（LOI）計，數(shù)值以%表示，按式（1）計算：
式中：
m1——灼燒后試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；
m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。
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