1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了耐火材料中次量及微量成分的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）化學(xué)分析方法。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于耐火材料中次量及微量成分的測定，其他相關(guān)材料也可采用本標(biāo)準(zhǔn)。

      本標(biāo)準(zhǔn)分析項(xiàng)目如下：SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、TiO₂、CaO、MgO、B₂O₃、P₂O₃、MnO、ZrO₂、Cr₂O₃、Y₂O₃、K₂O、Na₂O。測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）見表1。

表1 測定范圍

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 3043 棕剛玉化學(xué)分析方法

      GB/T 3044 白剛玉、鉻剛玉 化學(xué)分析方法

      GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取樣

      GB/T 4984 含鋯耐火材料化學(xué)分析方法

      GB/T 5069 鎂鋁系耐火材料化學(xué)分析方法

      GB/T 5070 含鉻耐火材料化學(xué)分析方法

      GB/T 6901 硅質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法

      GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

      GB/T 10325 定形耐火制品驗(yàn)收抽樣檢驗(yàn)規(guī)則

      GB/T 12805 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 滴定管

      GB/T 12806 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線容量瓶

      GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取樣

3 儀器和設(shè)備

3.1 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀連續(xù)或同時(shí)光譜，氬氣純度99.999％，以提供穩(wěn)定火焰。

3.2 坩堝

      用鉑合金制成。

3.3 熔樣爐

      能加熱到試驗(yàn)所需溫度，可以控溫的電阻爐或高頻感應(yīng)爐。

3.4 天平

      分度值0.1mg。

3.5 滴定管

      符合GB/T 12805A類。

3.6 容量瓶

      符合GB/T 12806 A類。

4 試樣制備

4.1 取樣

      按照GB/T 10325、GB/T 17617或GB/T 4513.2抽取實(shí)驗(yàn)室樣品。

4.2 試樣制備

      將實(shí)驗(yàn)室樣品破碎至6.7mm以下，按四分法縮分至約100g。

      當(dāng)合同另有取樣約定或由于產(chǎn)品形式的限制，無法取得≥100g的實(shí)驗(yàn)室樣品時(shí)，按實(shí)際情況處理。

      將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下，繼續(xù)縮分，并加工成粒度小于0.090mm的試樣。

      試樣分析前應(yīng)在105℃～110℃干燥2h，置于干燥器中冷至室溫。

5 通則

5.1 一般規(guī)定

      使用分析純試劑，水為蒸餾水（或去離子水）。

5.2 測定次數(shù)

      在重復(fù)性條件下測定2次。

5.3 空白實(shí)驗(yàn)

      在重復(fù)性條件下做空白實(shí)驗(yàn)。

5.4 試料量

      稱取約0.10g～0.50g試樣，精確至0.1mg。

5.5 結(jié)果表述

      所得結(jié)果應(yīng)按GB/T 8170修約，保留2位小數(shù)；當(dāng)含量＜0.10％時(shí)結(jié)果應(yīng)保留2位有效數(shù)字；如果委托方供貨合同或有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)另有要求時(shí)，可按要求的位數(shù)修約。

5.6 分析結(jié)果的采用

      當(dāng)所得試樣的2個(gè)有效分析值之差不大于相應(yīng)材質(zhì)化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的試樣分析值允許差時(shí)（見表2），以其算術(shù)平均值作為最終分析結(jié)果；否則，應(yīng)按附錄A的規(guī)定進(jìn)行追加分析和數(shù)據(jù)處理。

表2 允許差

5.7 質(zhì)量保證和控制

5.7.1 工作曲線應(yīng)每次測試時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正。如果儀器更換部件或維修，應(yīng)重新繪制工作曲線，并用同類型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差大于相應(yīng)材質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的允許差的0.7倍時(shí)，應(yīng)重新繪制工作曲線。

5.7.2 一般情況下，標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)每2個(gè)月重新配制一次；如果2個(gè)月內(nèi)溫度變化超過10℃時(shí)，應(yīng)及時(shí)重新配制。重新配制后，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于相應(yīng)材質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的允許差的0.7倍時(shí)，則結(jié)果有效，否則無效。

5.7.3 分析允許差按化學(xué)濕法分析標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定。

6 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

6.1 三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（含Al₂O₃ 1 mg/mL）

      純度大于99.9％的金屬鋁，用HCl（1＋4）溶解氧化層。然后分別用水、乙醇清洗，放置干燥器中干燥。稱取干燥后的金屬鋁0.5292g置于250mL燒杯中，加入20mL．HCl（1＋1），蓋上玻璃蓋，加熱溶解。冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。

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