1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用二苯基碳酰二肼分光光度法測(cè)定煤礦水中六價(jià)鉻含量的測(cè)定方法。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤礦水中六價(jià)鉻含量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定六價(jià)鉻含量范圍為0.004 mg/L～1.000mg/L。

2 原理

      在酸性溶液中，六價(jià)鉻與二苯基碳酰二肼直接反應(yīng)，形成水溶性的紫紅色絡(luò)合物，在波長(zhǎng)540nm處測(cè)定其吸光度，求得六價(jià)鉻的總量。

3 試劑

      除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

3.1 無(wú)水乙醇(GB 678)。

3.2 硫酸溶液[(H2S04)=1 mol/L]：取100mL 硫酸(GB 625)在不斷攪拌和冷卻下，緩慢加入到1700mL水中，混勻。

3.3 二苯基碳酰二肼溶液：稱取0.5g二苯基碳酰二肼(C₁₃H₁₄N₄O) (HG/T 3)溶于25mL丙酮(GB/T 686)中，加入25mL水，混勻后貯于棕色玻璃瓶中于冷暗處保存。若該溶液已變棕色，應(yīng)重新配制。

3.4 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（0.5 mg/mL）：準(zhǔn)確稱取于105℃～110℃ 干燥至恒重的重鉻酸鉀(GB/T 642，優(yōu)級(jí)純)1.4145g，用水溶解，定容于1000mL容量瓶中。

3.5 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（5μg/mL）：準(zhǔn)確吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液（3.4）10.0mL定容于1000mL容量瓶中?，F(xiàn)用現(xiàn)配。

4 儀器

4.1 分光光度計(jì)：波長(zhǎng)準(zhǔn)確度為±3 nm。

4.2 分析天平：感量0.1 mg。

5 分析步驟

5.1做兩份水樣的重復(fù)測(cè)定。

5.1.1 用移液管準(zhǔn)確吸取25mL水樣于50mL容量瓶中,用水稀釋至約40 mL。

5.1.2 加入2.5mL硫酸溶液(3.2)，再加入1mL二苯基碳酰二肼溶液(3.3)用水稀釋至50 mL，搖勻。放置5min。

5.1.3 用1cm比色皿，在波長(zhǎng)540 nm處，以標(biāo)準(zhǔn)系列O作參比，測(cè)定其吸光度。

5.1.4 水樣空白試驗(yàn)：用移液管準(zhǔn)確吸取25 mL水樣于100 mL燒杯中，加入2.5 mL硫酸溶液，再加入1 mL乙醇(3.1)，充分煮沸5 min，溶液體積保持在40 mL～45 mL，冷卻后移人50 mL容量瓶中，以下按5.1.2、5.1.3操作。

5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

5.2.1 用移液管分別準(zhǔn)確吸取OmL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL、8.0mL、9.0mL、10.0 mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.5)于100mL燒杯中，用水稀釋至約40mL，然后按5.1.2、5.1.3操作。其對(duì)應(yīng)的鉻的質(zhì)量分別為0μg、5μg、10μg、15μg、20μg、25μg、30μg、35μg、40μg、45μg、50μg。

5.2.2 以鉻的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6 結(jié)果計(jì)算

      六價(jià)鉻含量按式(1)計(jì)算：

Cr⁶⁺＝m/V  ……………………… (1)

      式中：

      Cr⁶⁺ ——六價(jià)鉻含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；

      m——水樣的吸光度減去水樣空白的吸光度后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的六價(jià)鉻質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克（μg）；

      V——所取水樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。

      結(jié)果計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后3位，修約至2位。

7 精密度

      煤礦水中六價(jià)鉻測(cè)定的重復(fù)性限應(yīng)符合表1規(guī)定。

表1 煤礦水中六價(jià)鉻測(cè)定的重復(fù)性限

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